擬薄水鋁石的制備試驗方法和結論
本文以廢鋁鈀石油催化劑的鈉焙燒和堿浸廢液為研究對象。研究了不同反應條件下CO2中和法制備的擬薄氫氧化鋁的微觀結構。建立了工藝參數與結構的關系,為廢鋁/鈀石油催化劑及類似催化劑載體的高效增值利用提供了技術依據,為該催化劑的制備提供了思路。
1試驗材料
浸出液的主要成分是鋁和鈉。鋁含量高達6594mg/L,鈉含量高達39369mg/L,溶液pH值為14,屬強堿性含鋁溶液。適用于鋁酸鈉-二氧化碳法生產鋁。在測試過程中,溶液中的大量鈉可以通過清洗去除。與鋁、鈉、鉀、磷相比,其它元素的含量可以忽略不計。
2試驗方法
將CO2引入堿浸廢液中。廢液初始溫度為常溫(約20℃)。同時,用攪拌器攪拌溶液。當溶液的pH值達到一定值時,停止通風,過濾得到濾餅。將濾餅放入一定溫度和齡期的烘箱中一段時間,得到擬薄水鋁石。將得到的擬薄水鋁石置于90℃的超純水中溶解、攪拌、過濾,洗去產品的附著堿,得到無雜質結晶的純擬薄水鋁石。
3試驗方法
比表面積:采用BET比表面積檢測方法。
粘合指數:稱取小于200目的擬薄水鋁石10g(分析其氧化鋁含量x1)于250毫升錐形瓶中,加入蒸餾水,開始攪拌,加入硝酸,繼續攪拌10分鐘,離心分離,倒出上層懸浮液,稱取質量(g),分析其氧化鋁含量(x2),然后計算膠接指數:Di=GX2/10x1。
沉淀率:測定200ml溶液,用EDTA反滴定法測定原溶液中鋁含量C1,反應后用EDTA反滴定法測定原溶液中鋁含量C2,剩余溶液體積V2,沉淀率為(200×C1-c2v2)/200×C1。
結果和討論
不同的反應條件對產物有不同的影響,得到不同性質的產物,其中主要可控的反應條件有pH值、老化時間和老化溫度。在擬薄水鋁石的應用中,溶解度指數和比表面積是反映產品質量的重要指標。當催化劑載體比表面積較大時,催化劑的負載量較大,而溶解度指數較大時,產物的純度、結晶性和結構較好。微觀結構能反映產品的比表面積。一般來說,結晶效果越好,粒徑越大,比表面積越小,比表面積對膠的溶解度指數有直接影響。比表面積越小,膠的溶解度指數越低。通過比表面積和溶解度指數的測定以及微觀結構的表征,揭示了上述三種反應條件對產物性能和結構的影響。
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